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原子吸收仪测定大顶铁矿石中锰含量-5151doc

原子吸收仪测定大顶铁矿石中锰含量
作者:未知 文章来源:网络 点击数: 更新时间:2009-8-2

摘 要:探索出一种使用原子吸收仪分析大顶铁矿石锰含量的方法,这方法经加标试验回收率为97.90%~98.71%间,相对标准偏差为0.20%~0.56%。实验结果令人满意。
  关键词:原子吸收仪;大顶铁矿石;锰
  
  原子吸收作为非常成熟的分析设备,具有灵敏度高,选择性好,精密度高,抗干扰能力强等优点,加上与现代科技有机地结合,使仪器性能更好、自动化程度更高,与其它分析方法相比具有其优越性。用原子吸收光谱法来代替现使用的测锰方法,不能不说是一个很好的途径。就原子吸收光谱法测定大顶铁矿石中锰含量分析方法进行探讨。
  
  1 实验部分
  
  (1)仪器及工作条件。
  ①仪器:赛多利斯电子天平(d=0.01),岛津AA-6300原子吸收分光光度计,锰空心阴极灯,可调低温电炉。
  ②试剂:盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸均为优级纯;锰标准溶液(20μg/ml):移取国家钢铁材料测试中心1000μg/ml锰标准溶液20ml于1000容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液锰含量为20μg/ml。
  (2)校准曲线制取。分别吸取Mn标准溶液(20μg/ml)0ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml于6 个100ml的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,待测。(见校准曲线和标准加入法曲线)
  (3)试样的处理。准确称取分析样品0.15000g于聚四氟乙烯(PTFE)烧杯中,用少量蒸馏水润湿试样,加10ml盐酸低温初步分解试样约5分钟,加5ml氢氟酸,继续低温加热约15分钟,加入3ml硝酸、2ml高氯酸,继续加热至高氯酸冒白烟,再继续加热至近干,取下用水冲洗杯壁,加5ml盐酸,5ml蒸馏水,加热使可溶性盐类溶解,再将溶液蒸发至湿盐状,调低温度继续加热至近干,加5ml盐酸,加热使盐类溶解。移至100ml容量瓶中,定容至刻度,摇匀静置两小时以上。吸取上清液10ml移到100ml容量瓶中,定容至刻度待测。
  用于标准加入法测定溶液的制定:分别吸取以上制取的溶解液5ml于6个不同的100ml容量瓶中,再依次加入系列0ml、2.5ml、5ml、7.5ml、10ml、12.5ml20μg/ml的Mn标准溶液,定容至刻度,摇匀待测(见校准曲线和标准加入法曲线)。
  
  2 结果与讨论
  
  (1)采用溶解试样的盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸都比较容易通过加热蒸发除去,且不引入除氢离子以外的其它阳离子,加入盐酸使试样初步溶解时,有些杂质可被分解成挥发性物质而除去,氢氟酸可溶解硅化合物并使硅变为SiF4气体而除去,这样就大大减少了溶解液中的物质量,这对原子吸收测定十分有利。通过反复实验,这种酸组合对大顶铁矿石溶解效果特别好。
  (2)硅对锰含量测定的影响。硅对锰有负干扰,一般多是采用加入氯化锶使溶液呈1000ppm浓度来消除,本方法是采用氢氟酸使硅生成SiF4 气体挥发掉来消除硅对测定的影响,这样又不用多引入氯化锶,又去除了硅的各种化合物,对测定更有利。为证明这种方法确实把硅除去了,我们可把溶解的溶液转入300ml的三角瓶,向其中加入2.5%硫酸5ml,5%的钼酸铵5ml,摇匀,静置15分钟,加入10%的草酸5ml,摇动30秒后,加10%的硫酸亚铁铵5ml,如溶液变蓝就说明还含有硅,不变蓝就说明已经不含硅了。
  实验表明,溶液没有变蓝,说明硅已经全部去除。
  2HCl+FeSiO3+4HF
  SiF4↑+FeCl2+3H2O; SiO2+4HF
  SiF4↑+2H2O
  (3)样液浓度线性范围确定。准确移取20μg/ml的锰标准溶液0ml、5ml、15ml、25ml、35ml、45ml、50ml于100ml容量瓶中定容至刻度,摇匀。
  从统计的数据可知锰浓度和吸收值并不是完全线性关系,只有在溶液浓度约在0~5μg/ml,吸收值在0~0.8内线性关系才较为明显,所以我们所制浓度待测溶液的锰含量应在此范围内。如所显示的吸收度超过0.8时,就需对所测的溶液从新吸取并稀释到恰当的浓度再测定。
  (4)试样处理条件的选择。本方法采用酸分解试样,经实验溶液酸度对锰测定影响不大,但呈酸性更容易使近干的盐类溶解,最好是控制盐酸含量在1%至5%间。
  (5)样液基体对吸收值的影响。 


  
  通过所作的校准曲线和标准加入法曲线: 校准曲线Abs=0.16092浓度+0.0111,r=0.9993。标准加入法曲线Abs=0.15948浓度+0.2488,r=0.9995。
  从坐标图上直观看,两直线近似平行,但从以上线性方程中可看出,校准曲线和标准加入法曲线斜率相差不大,说明溶液基体对溶液的吸收影响不大,所以可直接采用没有基体的校准曲线来测定,但当测定与大顶矿石基体相差较远的矿石时,为消除基体对测定的影响,最好是采用标准加入法测定(但要注意加入标准溶液后吸收值不要超出线性范围内),考虑到标准加入法测定工作量太大,实际工作中一般可采用简化标准加入法进行测定。
  (6)未溶解残渣的影响。
  锰在酸里极易溶解,即使在晶格里也易于被氢等离子交换出,所以留在残渣里的锰从理论上说应该很少,为进一步验证,我们做以下试验来验证:把溶解液静置后过滤所得的极少量的残渣清洗干净后用1g碳酸钠(无水)作熔剂在铂坩埚中950℃熔融十分钟,再用稀盐酸浸取,制成溶液,同试样一同进行测定,发现与对比的空白所对应的原子吸收值差别不大。由此可验证以上结论,实际操作中我们不考虑以上残渣对结果的影响。
  (7)方法的精密度和准确度。
  ①精密度试验。为评价方法的精密度,对本公司的三个样品进行4次平行测定(采用校准曲线测得),分析结果见下表:
  
  从表中可看出,相对标准偏差在0.20~0.56%,具有良好的重复性,也就是说本方法具有良好的精密度。
  ②回收率试验。因为没有与大顶铁矿石含锰这样高标样,我们就用以上实验的场地烧结精粉作为母液,按其平均值2.2026%作为真实值进行回收率试验,则所制的母液浓度为44.052μg/ml, Mn加入量分别为50μg和100μg。
  
  参考文献
  [1]王泽伟.化验员新技术与操作规范化实用大全[M].天津:天津电子出版社,2005.

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